水產(chǎn)品中喹乙醇檢測(cè)的固相萃取方法

（Polyclean X-MAX）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，HPLC 作為分析方法，檢測(cè)水產(chǎn)品樣品中的喹乙醇的殘留水平。該方法操作簡(jiǎn)便，可簡(jiǎn)化樣品前處理過(guò)程，減少有機(jī)溶劑的使用。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

喹乙醇（CAS: 23696-28-8）

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于水產(chǎn)品中喹乙醇的檢測(cè)的HPLC 檢測(cè)及確證。四、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalytical PolyClean X-MAX 固相萃取柱 60mg/3mL。五、實(shí)驗(yàn)方法

1、 樣品待測(cè)溶液制備

準(zhǔn)確稱取 5 g 勻漿魚(yú)肉樣品(精確到 0.001 g)于 50 mL 離心管中，加入 35 mL 甲醇-水溶

液(5:95, v/v)，離心管置入搖床中，室溫下恒溫振蕩器振蕩速度 110 r/min，避光振蕩 45 min。

提取液在 3500 r/min 下離心 10 min，上清液經(jīng)濾紙過(guò)濾，濾液加入 10 mL 正己烷，充分混

勻后，以 5000 r/min 離心 10 min，棄去上層溶液，下層溶液待凈化。

2、活化

依次用 3  mL 甲醇和 3  mL 水活化

3、上樣和洗脫

將待凈化的樣品清液加入已活化好的固相萃取柱中，以 1 mL/min 的流速過(guò)柱，棄去濾液。用 3mL 甲醇-水溶液(5:95, v/v)淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液，用吸耳球吹出小柱中殘留液。用 5 mL 甲酸-乙酸乙酯溶液(1:9, v/v)洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。

4、重新溶解

洗脫液于 40 ℃氮?dú)獯蹈桑?2 mL 甲醇定容，0.22 μm 微孔濾膜過(guò)濾，供高效液相色譜測(cè)定。

5、HPLC 條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm, 5μm)       檢測(cè)器：UV@ 380 nm

流動(dòng)相：A：甲醇      B：0.1%甲酸水溶液 洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序如下：

 

時(shí)間/min	A/%	B/%
0.00	15	85
3.00	15	85
7.00	70	30
12.00	70	30
16.00	15	85
20.00	15	85