關于動物性食品中五氯酚殘留的固相萃取及測定方法

一、實驗目的

本實驗參考國標 GB 23200.92-2016 法，對樣品前處理進行優(yōu)化后，建立了穩(wěn)定可靠，回收率高，且適合動物源性食品中五氯酚殘留量測定的 SPE 固相萃取凈化以及 UPLC-MS 方法。

二、樣品提取

稱取試樣 2 g（精確至 0.01 g）于 50 mL 離心管中，加入 5 mL 8 %三乙胺的乙腈-水溶液（80:20，v/v），渦旋混勻 5 min，超聲提取 5 min，在 10000 r/min離心 5 min，取上清液于另一支干凈試管中，殘渣重復提取 1 次，合并提取液， 待凈化。(注：若合并后的上清液較渾濁，可再次進行離心)

三、樣品凈化

準備固相小柱 Polyclean X-MAX 60mg/3ml(貨號：9B-P003-03060)

活化：依次用 5 mL 甲醇，5mL 水活化小柱； 上樣：取待凈化液加入活化后的小柱；

淋洗：依次用 5 mL 5 %氨水溶液、5 mL 甲醇和 5 mL 2 %甲酸甲醇溶液淋洗；洗脫：用 4 mL 8 %甲酸甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，于 40 ℃水浴下氮吹濃縮至 1mL 左右，用水定容至 2 mL，渦漩，過親水濾膜，上機測試。

四、標曲配制

選同類型空白樣品，按上述前處理方法進行操作，收集過柱流出液，加入適量的標液后與樣品一同于 40 ℃下水浴氮吹濃縮至 1 mL  左右，用水定容至 2 mL，配制濃度點為 0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL 的系列標準溶液。

五、實驗條件與結果

【液相部分】

色譜柱：Titank C18 1.7u 100*2.1mm(貨號：FMD-6558-BONU)

或者 Fastcore SuperC18 2.6u 100*2.1mm(貨號：FSD-26Sc18-BONU)

流動相：

A：5 mmol/L 乙酸銨溶液（含 0.1 %甲酸）

B：甲醇

流速：0.35 mL/min

柱溫：35 ℃

進樣量：5 μL

離子源：HESI